Рыбная мука - это высококачественный животный белковый материал, широко используемый в животноводстве, птицеводстве и водных кормах. Содержание белка высокое, усвояемость белка может достигать около 90%; аминокислотный состав является полным и сбалансированным, в котором содержание лизина и метионина является высоким; содержание кальция и фосфора высокое, соотношение хорошее, коэффициент использования высокий; минералы, витамины и т. д. Он также очень богат, помимо множества неизвестных факторов роста, хорошей вкусовой привлекательностью и, следовательно, играет чрезвычайно важную роль в производстве водных кормов. Фальсифицированный допинг особенно распространен из-за его большого количества использования и высоких рыночных цен.
Далее описаны некоторые традиционные методы обнаружения для качественного определения фальсификации рыбной муки. Обычно используемые методы включают сенсорный метод идентификации, метод микроскопической идентификации, метод идентификации в ближней инфракрасной области, метод физической идентификации, метод химической идентификации и определение аминокислотного компонента.
1 сенсорная идентификация
1.1 Наблюдение за цветом
Цвет остается неизменным без каких-либо «носителей», таких как рыбные кости, рыбное филе, рыбья чешуя, рыбий глаз, как правило, формулируется рыбная мука.
1.2 запах запах
Хорошая рыбная мука имеет аромат рыбной муки. Фальсифицированная рыбная мука имеет запах, запах аммиака, прогорклый вкус, смешанный растительный аромат, смешанный с растительным лигнином, и смешанный животный запах, смешанный с другими кормами животного происхождения.
1,3 вкус
Вкус убийцы рыбной муки. Поступление хорошей рыбной муки происходит мгновенно, и есть вкус ароматного рыбного филе. Фальсифицированная рыбная мука не содержит острых, вяжущих, горьких и пикантных вкусов.
1.4 Touch
Большой и указательный пальцы слегка кальмары, рыбная мука тонкая и гладкая, а фальсифицированная рыбная мука грубая и имеет мелкие частицы.
1,5 горения
Обычная индукционная плита с рыбной мукой имеет рыбный аромат, а если она неприятная, вонючая или ароматическая, то это фальсифицированная рыбная мука.
2 микроскопическая идентификация
Под микроскопом рыба имеет крупные гранулы, шероховатую поверхность, волокнистую структуру, желтые или желтовато-коричневые, прозрачные и фасонные копыта, которые являются эластичными; рыбные кости (включая рыбные кости и рыбные черепа) являются прозрачными или непрозрачными. Блоки различаются по размеру от белого до белого (у некоторых рыбок кости янтарные), поверхность гладкая, рыбья кость стройная и заостренная, и выглядит как позвонок. Если вы присмотритесь, то увидите, что на кусочках рыбьей кости есть большие или маленькие концы. Характерна голова рыбьей кости, в то время как череп рыбы шелушится, полупрозрачен, с текстурированной передней частью, череп рыбы тверд и неэластичен; чешуя представляет собой плоские или вьющиеся листы в форме водорослей, почти прозрачные, с некоторыми концентрическими линиями; рыбий глаз, поверхность фрагментированная, молочные сферические частицы, полупрозрачные, темные и твердые. Другие частицы или порошки, которые находятся далеко друг от друга в рыбной муке, в основном являются примесями, которые могут быть идентифицированы в соответствии с микроскопическими особенностями поддельных предметов.
2.1 ботаническое сырье фальсификация рыбной муки
Рыбная мука, смешанная с порошком шелухи сои: Порошок соевой кожицы смешивают с рыбной мукой, и под микроскопом видна кожура гороха, которая представляет собой желтые или желтые комочки. Корпус имеет вогнутые пятна, легкий изгиб и пупок. Под микроскопом также видно, что белый губчатый крахмал плавает на поверхности блока, как капля воды.
Рыбная мука смешивается с арахисовым пирогом: рыбный пирог смешивается с арахисовым пирогом, а под микроскопом видны арахисовая оболочка и оболочка семени. Оболочка сломана, нерегулярна, тонкая и облупленная. Внутренний слой имеет белую губчатую форму с переплетением волокон, а внешняя поверхность имеет ребристую сетку, а оболочка семени красная, розовая, темно-фиолетовая или коричневато-желтая.
Рыбная мука, смешанная с рапсовой мукой: рыбная мука, смешанная с рапсовой мукой, под микроскопом можно увидеть семенную оболочку рапсовой муки, характеристики семенной оболочки коричневые и тонкие, внешняя поверхность имеет сотовую сетку, поверхность блестящая и внутренняя поверхность мягкая. Прозрачный белый лист прилагается. Семенная оболочка и кусочки семян рапсовой муки не связаны друг с другом, а семенное зерно желтое, неправильной формы и тусклое.
Рыбная мука с кексом из хлопкового ядра. Рыбная мука смешивается с кексом из хлопкового ядра. Под микроскопом ватное волокно прикреплено к внешней оболочке и частицам кека. Волокно ваты - белый шелк, полое, плоское, вьющееся, полупрозрачное и блестящее, фрагменты хлопковой шелухи коричневого или красновато-коричневого цвета, более толстые. Существуют разные оттенки желтого или желтовато-коричневого цвета по краям со ступенчатой поверхностью. Ядра хлопковых семян имеют желтый или желтовато-коричневый цвет и содержат много круглых плоских черных или красновато-коричневых масляных желез или госсиповых желез.
Рыбная мука смешивается с порошком рисовой шелухи: порошок рисовой шелухи смешивается с рыбной мукой, а под микроскопом видны фрагменты рисовой шелухи. Поверхность осколка блестящая и с прожилками, а на поверхности раковины видны волосы.
Рыбная мука, вареная рыбой: рыбные отруби смешивают с пшеничными отрубями, а под микроскопом можно увидеть желтые или коричневые, слоистые отруби. На внешней поверхности отрубей имеются мелкие морщины, а на внутренней поверхности - множество непрозрачных белых крахмалов.
Рыбная мука с кунжутным пирогом: рыбная мука с кунжутным пирогом. Шерсть кунжута можно увидеть под микроскопом. Семена кунжута тонкие и имеют крошечные круглые выступы на поверхности, черные, коричневые или желтовато-коричневые, в зависимости от сорта.
2.2 Животное сырье, фальсификация рыбной муки
Рыбный порошок смешивают с кожаным порошком: Рыбный порошок смешивают с кожанным порошком. Под микроскопом видны зеленые, темно-зеленые и кирпично-красные блоки или филаменты. Как и опилки, он не такой прозрачный, как гидролизованный пух.
Рыбная мука смешивается с гидролизованной перьевой мукой: рыбная мука смешивается с гидролизованным перьевым порошком, и под микроскопом видны полупрозрачные и нерегулярные разорванные частицы, а некоторые отражающие. В то же время виден перьевой стержень, похожий на полый круг. Также можно увидеть сырые перья, которые не полностью гидролизованы.
Рыбный порошок смешивается с кровью: рыбный порошок смешивается с порошком крови. Характеристики порошка крови видны под микроскопом. Порошок крови имеет различные формы в зеркале, некоторые края острые, а некоторые края шероховатые и неровные. Цвет имеет черный асфальт или бусину из кроваво-красной кристаллической оболочки.
Рыбная мука смешивается с мясокостной мукой: мясная и костная мука смешивается с рыбной мукой. Частицы от желтого до темно-коричневого цвета видны под микроскопом, а цвет с высоким содержанием жира - глубокий. Он имеет блеск масляного отражения и шероховатую поверхность. Под микроскопом видны очень тонкие, взаимосвязанные мышечные волокна. Кости белые, серые или светло-коричневатого цвета, непрозрачные или полупрозрачные, с пятнами и округлыми краями. Кроме того, можно увидеть волосы, копыта и тому подобное, и часто можно увидеть характеристики смешанного порошка крови.
Рыбная мука, смешанная с креветочной головкой или порошком креветок: порошок рыбной головки смешивается с порошком креветочной головки, а под микроскопом видны креветка, глазное яблоко, раковина креветки и креветка. Оболочка креветки напоминает свернутый лист, похожий на слюду, который является полупрозрачным. Небольшое количество креветок связано с раковиной креветок. Глаз креветки представляет собой черные сферические гранулы и является более узнаваемым признаком в порошке креветочной головки. Креветки должны быть в виде фрагментов под микроскопом, длинные круглые трубчатые. Со спиральными параллельными линиями. Ножки креветок широко трубчатые, полупрозрачные, с волосками или без них.
Рыбная мука, смешанная с порошком раковины крабов: порошок рыбьей раковины смешивается с порошком раковины крабов, и под микроскопом можно увидеть характеристики раковины краба. Оболочка краба представляет собой правильный фрагмент, а наружный слой раковины в основном оранжево-красный, пористый, с круглым положительным пятном в виде сот.
Рыбная мука с порошком моллюсков: порошок моллюсков смешивают с порошком рыбы. Крошечные частицы оболочки видны под микроскопом. Поверхность гладкая и цвет сильно варьируется в зависимости от типа раковины. Некоторые из них белые или серые, а некоторые розовые. Некоторые из внешних поверхностей частиц имеют концентрические или параллельные текстуры или имеют темные переплетенные пряди, некоторые из которых имеют зубчатые неровности.
Добавленная в пищу рыбная мука с целью увеличения общего содержания азота. Мочевиноформальдегидный полимер представляет собой нерегулярную сферу молочно-желтого цвета, которая при легком нажатии на зонд рассеивается, кристаллизуется и не растворяется в воде.
3 Определение технологии ближнего инфракрасного анализа
Принимая рыбную муку в качестве объекта исследования, на основе технологии спектроскопии отражения ближнего инфракрасного диапазона (NIRS) была создана модель качественного дискриминантного анализа DPLS компонентов фальсификации животных и растений в рыбной муке, и модель была оптимизирована с помощью различных переменных методов скрининга. Животное и растение в рыбной муке были созданы. Модель количественного анализа фальсифицированных компонентов PLS была использована для оптимизации модели с помощью метода частичных наименьших квадратов с перемещением окна и различных методов скрининга переменных. Установлен трансмиссионный метод количественного анализа модели фальсифицированных компонентов в рыбной муке. Мюррей и соавт. Использовал метод ближней инфракрасной спектроскопии для качественного и количественного анализа содержания мясной и костной муки в рыбной муке. Результаты показывают, что метод ближней инфракрасной области позволяет качественно определить, смешивается ли мясокостная мука с рыбной мукой. Отечественные исследования показывают, что технология NIR позволяет различать поддельную рыбную муку, смешанную с соевой мукой, пшеничными отрубями, рапсовой мукой и рыбной мукой без фальсификации, и может количественно прогнозировать содержание фальсифицированных продуктов.
4 физическая идентификация
4.1 Водорастворимый метод
Возьмите небольшое количество образца, поместите его в чистый стакан или сожгите, добавьте 10 раз воды, энергично перемешайте и дайте отстояться, наблюдайте за плавающим веществом на поверхности и донным осадком. Если поверхность воды покрыта кусочками перьев или веществами, подобными растению, такими как порошок рисовой шелухи, порошок скорлупы арахиса, пшеничные отруби и т. Д., На дне есть песчаник и минералы, что указывает на то, что гидролизованный порошок перьев или растительная основа фальсифицированные вещества включены.
4.2 Метод скрининга
Образцы рыбной муки просеивали через стандартное сито с размером пор 2,80 мм и пропускали по меньшей мере 98% стандартных частиц рыбной муки. В противном случае рыбная мука была смешана с подделками, и смешанные примеси были обнаружены с использованием сит различной сетки.
4.3 Метод испытания на запах
Подлинность рыбной муки можно судить по запаху, который образуется при сжигании образца. При горении, если оно пахнет чистым жжением волос, это означает фальсифицированное вещество животного происхождения; если вы чувствуете запах ароматного сухого зерна, это означает, что рыбная мука смешана с растительным веществом; возьмите 20 г образца и поместите его в маленькую колбу или в треугольную колбу, добавьте 10 г соевой муки, соответствующее количество воды и нагревайте в течение 15-20 минут после включения. После снятия заглушки вы можете почувствовать запах аммиака, что указывает на наличие мочевины.
4.4 Объемный метод
Объемная плотность чистой рыбной муки обычно составляет 450 г / л ~ 660 г / л. Если объемная плотность явно слишком велика или слишком мала, это означает, что рыбная мука смешана с примесями. Конкретный метод испытания: очень осторожно и осторожно берите образец рыбной муки в мерный цилиндр объемом 1000 мл, пока он не достигнет отметки 1000 мл, и отрегулируйте объем с помощью шпателя или ложки. Будьте осторожны, чтобы поместить образец в легкое положение и не трясти или ударять его. Затем рыбную муку выливали и взвешивали (усредняли три параллельных образца), а затем сравнивали с объемом чистой рыбной муки.
5 метод химического обнаружения
Химическая идентификация делится на качественную и количественную.
5.1 Качественная идентификация
5.1.1 Обнаружение включения растительных веществ в рыбную муку
Все растительные вещества содержат крахмал и лигнин. Крахмал может реагировать с йодидом калия с образованием синего или сине-черного соединения. Лигнин реагирует с хлороглюцином в кислых условиях с образованием красного соединения. Следовательно, используя две вышеупомянутые реакции, можно быстро определить, загрязнена ли рыбная мука растительным веществом.
Рыбный порошок, смешанный с тестом на крахмалистое вещество: взять 1 г ~ 2 г образца рыбной муки в небольшом жженом, добавить 10 мл воды для приготовления в течение 5 минут, а затем добавить две капли раствора I-KI после охлаждения. Если нет цветовой реакции, то это чистая рыбная мука, например, цвет выглядит синим или черным и синим, что указывает на присутствие крахмала в образце.
Рыбный порошок, смешанный с тестом на лигнин: возьмите 1 г образца рыбной муки, поместите его в пробирку, смочите раствором флороглюцинола, поместите на 5–10 минут, добавьте 2–3 капли концентрированной соляной кислоты, наблюдайте цвет, такой Как образец Темно-красный указывает, что образец содержит лигнин.
5.1.2 Обнаружение кровяной муки в рыбной муке
Кровяная мука содержит железо, которое разлагает перекись водорода с выделением нового экологического кислорода, окисляет бензидин до бензидинового синего и появляется точка синего кольца. По тому, появляется ли точка звонка, можно судить, смешана ли рыбная мука с порошком крови. Специфический метод обнаружения: взять небольшое количество рыбной муки в белую фарфоровую посуду, добавить несколько капель смеси бензидин-ледяная уксусная кислота (1 г бензидина добавляют к 100 мл ледяной уксусной кислоты, добавляют 150 мл дистиллированной воды для разбавления ) замоченный рыбный порошок, добавьте 3 одной капли раствора перекиси водорода. Если рыбная мука смешана с порошком крови, она будет темно-зеленой или сине-зеленой.
5.1.3 Обнаружение небелковых азотных соединений в рыбной муке
5.1.3.1 Обнаружение карбамидоформальдегидного полимера в рыбной муке
Мочевиноформальдегидный полимер разлагается под действием серной кислоты с образованием формальдегида, а формальдегид реагирует с хромом с образованием пурпурного соединения. Белок и жир не участвуют в этой реакции.
5.1.3.2 Обнаружение включения биурета в рыбную муку
Принцип этого метода заключается в том, что биурет может быть объединен с Cu2 + для образования пурпурно-красного соединения в щелочных условиях окружающей среды. Метод обнаружения: взвесить 2 г тестируемой рыбной муки в 20 мл дистиллированной воды, равномерно перемешать, дать постоять 10 минут, отфильтровать с сухой фильтровальной бумагой, взять 4 мл фильтрата в тест, добавить 1 мл раствора NaOH с концентрацией 6 моль / л, добавить 1 мл концентрация до 1,5% раствора CuSO4 наблюдали сразу после встряхивания. Если раствор был пурпурно-красного цвета, это указывало на то, что рыбная мука была легирована биуретом. Чем темнее цвет, тем больше количество включений.
5.1.3.3 Обнаружение мочевины в рыбной муке
Фермент уреазы в сырой соевой муке может разлагать мочевину с образованием аммиака, делая водный раствор щелочным, и раствор становится красным после добавления реагента фенолового красного. Метод обнаружения заключается в следующем: подозреваемого помещают в микроскоп от 3 до 5, помещают в колориметрическую пробирку объемом 15 мл и добавляют небольшое количество необработанного соевого порошка с примерно 0,2 г, от 3 капель до 5 капель индикатора фенолового красного (1 г / л), а затем добавьте 10 мл воды, быстро закройте пробкой, встряхните некоторое время, дайте постоять несколько минут, если раствор станет красным, образец содержит мочевину.
5.1.3.4 Обнаружение соли аммония в рыбной муке
Соль аммония быстро разлагается под действием концентрированной щелочи с образованием аммиака, что делает рН-бумагу для испытаний синей. Конкретный метод обнаружения заключается в следующем: от 3 до 5 кусков подозрительных предметов вырезают из микроскопа, помещают в чашку Петри и к чашке прикрепляют влажную бумагу для измерения pH, и около 3 мл концентрированного гидроксида натрия, имеющего концентрация 30% добавляется в блюдо. Раствор быстро накрывают чашкой Петри. Если индикаторная бумага pH сразу станет синей, образец содержит соли аммония.
5.1.4 Обнаружение включения кожного порошка в рыбную муку
Часть кожного порошка может быть превращена в Cr6 + после хромового озоления, и Cr6 + может реагировать с гомодифениламиновой мочевиной в растворе сильной кислоты с образованием пурпурно-красного водорастворимого соединения хром-дифенилтиоиндола. Реакция чрезвычайно чувствительна, и следы хрома могут быть обнаружены. Метод обнаружения следующий: взятие от 1 г до 2 г тестируемой рыбной муки в фарфоровый тигель, карбонизация и озоление, охлаждение, зола золы с небольшим количеством дистиллированной воды, добавление 10 мл (NH 4) 2 SO. 4, чтобы сделать раствор кислым, и добавив несколько капель группы дифениламина. Раствор мочевины (от 0,2 г до 0,5 г дифениламино мочевины, растворенной в 100 мл 90% этанола), если через некоторое время появился фиолетовый цвет, было подтверждено, что порошок кожи был включен.
5.2 Количественная идентификация
5.2.1 Обнаружение сырого белка
Национальные отраслевые стандарты используют содержание сырого белка в качестве основного показателя для измерения качества и качества рыбной муки. Сырой белок должен быть проверен в первую очередь. Содержание сырого белка определяли в соответствии с положениями национального стандартного метода. В целом, чем выше содержание сырого белка, тем лучше качество рыбной муки. Но это не так, потому что содержание сырого белка получается путем измерения общего содержания азота, что не исключает небелковых помех.
5.2.2 Тестирование настоящих белков
Важно определить истинное содержание белка в рыбной муке, что также продемонстрировано в производственной практике. Хотя методы определения истинного содержания белка не были включены в национальные стандарты, в настоящее время этот метод обычно используется для определения того, включены ли соединения с высоким содержанием азота, чтобы исключить небелковые помехи. Согласно данным, соотношение истинного / сырого белка в рыбной муке приблизительно: импортная рыбная мука составляет более 80%, а домашняя рыбная мука - более 75%. Автор проверил рыбную муку, произведенную некоторыми производителями, сырой белок составляет от 55% до 60%, а истинный белок - только около 10%. Такая рыбная мука определенно уступает или фальсифицированная рыбная мука.
5.2.3 Определение перевариваемости пепсина
Перевариваемость пепсина, которая представляет собой соотношение между белком и сырым белком, который рыбная мука может разлагать пепсином. Для квалифицированной рыбной муки уровень усвоения протеазы должен быть не менее 85%. Определение усвояемости пепсина может определить, являются ли добавки для рыбной муки высокобелковыми и не легко усваиваются, например, перьевая мука, кожаный порошок и тому подобное. Измерение проводится в соответствии с национальным стандартным методом. Иногда образец рыбной муки тестируется, его сырой белок и истинное содержание белка очень высоки, но его усвояемость пепсина низкая, как правило, только от 50% до 60%, или даже только от 30% до 40%, такая рыбная мука также уступает или фальсифицированная рыба еда.
5.2.4 Измеряя содержание аминокислот в рыбной муке, можно эффективно идентифицировать фальсификацию рыбной муки.
При использовании аминокислотного индекса для оценки качества рыбной муки следует не только ссылаться на показатели метионина и лизина, но и учитывать комбинацию нескольких аминокислотных показателей, уделяя особое внимание шелку.